Proiect Coloranti

Extras din proiect Cum descarc?

4-metoxi-3-nitrotoluen din 4-toluidina
Obtinerea 4-hidroxi-3-nitrotoluenului. O cantitate de 107 g (1 mol) 4-toluidina se dizolva prin incalzire (50o) si agitare intr-o solutie preparata prin amestecarea a 108 g (77,2 ml; 1,105 moli) acid azotic 64,5% cu 275 ml apa. Solutia obtinuta se raceste apoi la 20 - 22o, avand loc precipitarea a azotatului de 4-toluidina. Se adauga gheata si se raceste amestecul la 0o, apoi se adauga 108 g (77,2ml) acid azotic 64,5% si din nou gheata (in total 360 gheata), dupa care se picura in 30-40 min, sub nivelul lichidului (agitat in continuu), o solutie formata din 69 g (1 mol) NaNO2 in 140 ml apa, la 15o, cu adaugare concomitenta de mici bucatele de gheata. Masa se mai agita in continuare 0,5 h la 15o si trebuie sa prezinte in permanenta reactie pozitiva pe hartie iodamidonata. Amestecul se incalzeste apoi incet, sub agitare, pana la 50o (nu mai sus!) avand loc spumare datorita degajarii de azot; final, masa se incalzeste 3 h la 60o. O mica proba luata din amestec nu trebuie sa formeze coloratie prin atingerea unei picaturi cu solutie de acid H, pus pe hartie de filtru. Se raceste amestecul la 20o si se decanteaza cea mai mare parte din stratul superior apos, apoi se raceste mai departe stratul organic pentru cristalizarea 2-nitro-para-crezolului format (eventual cu insamantare) si se scurge restul de apa. Se retopeste produsul, se neutralizeaza cu o mica cantitate de solutie de Na2CO3 (indicator galben briliant) si se antreneaza cu vapori de apa 2-nitro-para-crezolul (ulei galben). Spre sfarsit distila o mica cantitate de dinitrocrezol, format ca produs secundar, de aceea se iau probe, se racesc in gheata, se filtreaza cristalele rezultate, se usuca si se determina p.t. ; daca p.t. este peste 32o, inseamna ca produsul principal este impurificat (2-nitro-para-crezolul are p.t.=32o, iar dinitrocrezolul are p.t.=85o). Se opreste antrenarea cu vapori de apa la timpul potrivit, condensatul se raceste la 15o pentru cristalizarea produsului care se filtreaza si se usuca la aer. Se obtin 107-111,5 g 2-nitro-para-crezol (4-hidrxi-3-nitro-toluen) cu p.t.=31-31,5o (Rdt=69,9-72,8%).
Obtinerea 4-metoxi-3-nitrotoluenului. Intr-o autoclava de 2 l, din otel, prevazuta cu agitator, manometru, teaca pentru termometru si orificiu cu ventil cu ac, se introduce o solutie rece, preparata anterior prin incalzirea la reflux a 42 g (1,05 moli) NaOH cu 636 g (800 ml) metanol. Se mai introduc in vas 117 g (1,103 moli) Na2CO3 anhidru (praf) si 153 g (1 mol) 4-hidroxi-3-nitrotoluenul (2-nitro-para-crezol) uscat. Se inchide ermetic autoclava si se introduc 115g (2,277 moli) CH3Cl, in 10-15 min, dintr-o butelie mica (se poate cantari), prin intermediul unui tub metalic subtire, flexibil, legat, prin piulite olandeze, la capete, de butelie si ventilul cu ac al vasului de reactie. Se inchid apoi ventilele, se desface legatura cu butelia de clorura de metil si se incalzeste continutul vasului 10 h la 120o, sub agitare ; presiune initiala de 11-12 at din vas scade la 8-9 at. Se raceste vasul la 20o (2 at), se destinde gazul rezidual si se deschide autoclava. Se sifoneaza continutul acesteia intr-un balon de distilare , iar vasul se spala cu circa 270 ml metanol, care se adauga la amestec. Se distila apoi metanolul (la 67-70o) si se recupereaza, in balon ramanand produsul eterificat (metilat), impur, sub forma de ulei brun. Acesta se agita cu 257,7 g (350 ml) solutie NaOH 2%, la 40-50o, pentru extragerea resturilor de 2-nitro-para-crezol nereactionate si se separa prin decantare intr-o palnie de separare (solutia apoasa se afla deasupra), apoi se spala cu apa calda (40-50o) si se separa din nou. Se obtin circa 153 g produs, 98-99% concentratie (Rdt=90%). Prin distilare in vid se obtine un produs pur.
3-Amino-4-metoxitoluen (5-metil-orto-anisidina.Cresidina)
Metoda I
Un amestec format din 153g (1 mol) 4-metoxi-3-nitrotoluen si 641 g (527 ml ; 1,807 moli) solutie Na2S, 18,15% (220g/l) se incalzeste sub agitare la reflux (108-110o) unde se mentine 10 h. Final, se raceste amestecul la 70-80o si se introduce intr-o palnie de separare (stratul apos de saruri se afla la partea inferioara). Stratul de cresidina separat se spala de trei ori cu cate 400 ml apa calda, separandu-l de fiecare data. Cresidina separata se solidifica prin racire intr-o capsula, obtinandu-se 113-117g produs de concentratie 97-98% (Rdt=80-84%). Prin distilare in vid se obtin, cu un randament de 95-97%, un produs pur, cu p.cong.=51,5o. 
Metoda II
Intr-un balon de 1l, prevazut cu agitator eficace, cu termometru si cu refrigerent ascendent, se introduc 84,5 g 4-metoxi-3-nitrotoluen (83,5 g produs 100%) obtinut prin metilarea 2-nitro-crezolului si 281 ml solutie sulfura de sodiu 250 g/l respectiv 70,25 g 100% (exces 20% fata de necesarul teoretic) filtrata sau decantata. Se incalzeste cu reflux (108-110o) si se mentine sub agitare energica timp de 10 h. Se raceste la 70-80o si se transvazeaza masa in palnia de decantare, unde se lasa sa decanteze timp de cateva ore. Se scurge stratul apos de saruri de la partea inferioara si se spala apoi cresidina cu 200 ml apa calda de 70oC, trecand acum in stratul inferior, cresidina, dupa care iar se separa. Se repeta spalarea de inca doua ori cu cate 200 ml apa calda, separandu-se la sfarsit cresidina, care se introduce intr-o capsula unde se solidifica.
Randamentul : se obtin 56,5-58,8 g produs brut (cu o concentratie de 97-98%), deci 54,8-57,6 g produs 100% (80-84% fata de randamentul teoretic).
Un alt procedeu de separare este urmatorul: dupa ce s-a terminat reducerea, se introduce masa intr-un pahar si se raceste incet la 10o, unde se mentine timp de 20 minute. Cresidina cristalizeaza. Se filtreaza pe o palnie Buchner si se spala cu apa la 0o pana la reactie neutra a filtratului.
Randamentul : se obtin astfel 66-70g produs cu o concentratie de 84-88%.Prin uscare la aer se obtine 58,7 - 61,5g produs cu o concentratie de 97-98% respectiv 56,9-60,3g produs 100% de culoare galbena murdara (83-88% fata de randamentul teoretic).


Fisiere in arhiva (1):

  • Proiect Coloranti.doc

Imagini din acest proiect Cum descarc?

Banii inapoi garantat!

Plateste in siguranta cu cardul bancar si beneficiezi de garantia 200% din partea Proiecte.ro.


Descarca aceast proiect cu doar 5 €

Simplu si rapid in doar 2 pasi: completezi adresa de email si platesti.

1. Numele, Prenumele si adresa de email:

Pe adresa de email specificata vei primi link-ul de descarcare, nr. comenzii si factura (la plata cu cardul). Daca nu gasesti email-ul, verifica si directoarele spam, junk sau toate mesajele.

2. Alege modalitatea de plata preferata:



* La pretul afisat se adauga 19% TVA.


Hopa sus!