Tehnici experimentale în determinarea zaharurilor din mere

Cuprins proiect Cum descarc?

1.Optimizarea determinarii simultane a acizilor si zaharurilor prin gaz cromatografie-spectrometrie de masa .4
2.Masurarea nedistructiva a continutului de zahar in mere prin reflectometrie cu valori milimetrice ..5
3.Determinarea simultana a acizilor organici si a zaharurilor in mere prin cromatografie gaz-lichid 7
4.Proprietati de absorbtie optica si imprastiere la 900- 1650 nm si relatii lor cu solubile. Continut solid si zaharuri solubile in carnea de mere in timpul depozitarii .9
5.Analize colorimetrice pe baza de nanoparticule de argint si aur pentru determinarea zaharurilor si polifenolilor din mere ..13
6. Bibliografie 18

Extras din proiect Cum descarc?

Marul este specia pomicola cu cea mai mare plasticitate ecologica fiind intalnit deopotriva in zona de ses, campie cat si in zonele colinare. In anul 2011 (ultimul an raportat de catre FAO, 2013), la nivelul Uniunii Europene, in ceea ce priveste productia de mere, Romania s-a clasat pe locul 6, cu o productie de 620 mii tone, foarte aproape de cea a Germaniei si Spaniei. Merele au multiple utilizari fiind consumate atat in stare proaspata cat si sub forma de compoturi, gemuri, sucuri, concentrate de sucuri, otet, dar si pentru extractia aromelor si a diferitilor compusi chimici existenti in fruct. Analizand acumularea si transformarea compusilor biochimici din mere pe parcursul cresterii si dezvoltarii fructelor putem stabili momentul optim de extractie a diferitilor compusi biochimici de interes. Acest lucru va permite valorificarea fructelor imature care se pierd o data cu caderile fiziologice. In Coreea, din totalul productiei de mere, in anul 2007 un procent cuprins intre 20-30% au reprezentat caderile fiziologice.(1)
1. Optimizarea determinarii simultane a acizilor si zaharurilor prin gaz cromatografie-spectrometrie de masa
Scopul acestei lucrari este de a arata posibilitati de determinare simultana a zaharurilor si acizi ca derivate trimetilsililtente, prezente in concentratii foarte diferite,intr-o singura solutie, printr-o singura injectie, efectuand detectie spectrometrica de masa.
Materiale, reactivi si probe:
Substantele chimice si reactivii au fost analitice la gradul reactivului. Piridina si hidroxilamina,clorhidratul, vechile model si acizii au fost obtinuti de la Reanal (Budapesta, Ungaria),hexametildisilazandin Fluka (Buchs, Swit-zerland) si acid trifluoroacetic de la Serva(Heidelberg, Germania).Soiuri autentice de mere au fost obtinute din Gradina de Cercetare a Universitatii de Horticultura si Industrie Alimentara. Analizele au fost per-format imediat dupa adunare (0 teste),si in fiecare luna , de trei ori (A, B si teste C). Merele decojite au fost omogenizate, sa folosit un mixer si pulpele au fost cernute.
Pregatirea TMS-oximei si TMS-derivat:
Solutiile model care contin diverse cantitati de component minore (5.10-'-2.5. lo-" g) si constituenti principali (0.5. 10e3--5. 10e3 g de malicacid, glucoza, fructoza si zaharoza) si stoc solutii de pasta de mere (continand aproximativ cantitatile utilizatorilor de acizi si zaharuri, adica 0,2-0,5 g probe umede) au fost evaporate la uscare intr-un evaporator rotativ la 50-60 ? C folosind flacoane de reactie de 2 sau 4 ml. Dehy-reziduurile drate au fost apoi derivate in aceleasi fiole de reactie. Mai intai au fost tratati cu 0,5 ml de piridina (continand 1,25 g de hidroxil-clorhidrat de amina la 100 ml) si au fost incalzit timp de 30 de minute la 75 ? C. Probele racite au fost apoi trimetilsililate cu un amestec de 0,9 ml hexametildisilazan (HMDS) si 0,1ml de acid trifluoroacetic (TFAA), in aceleasi flacoane timp de 60 min la 100 ? C.Ulterior, solutiile au fost gata pentru analiza si ar putea fi pastrate la temperatura ambianta timp de cel putin 3 luni in conditii initiale. Cantitati de solutii stoc injectate pentru GC-MS au fost diferite (l0-50-ori)la cote diluate ale solutiei stoc derivatizate.
Separarea TMS-oximei si TMS-derivat:
Aparatul era un sistem Saturn II GC-MSdin Varian (Walnut Creek, CA, SUA), echipat cu un Varian 8200 Auto Sampler si un injector programabil echipat cu sept (SPI). O coloana DB-5 (0,25 mm) (30 m x 0,248 mmID) a fost obtinut de J & W Scientific (Fol-som, CA, SUA). Alte patru coloane era obtinut de la Chrompack (Middelburg, Olanda): CPF-Sil 5 CB (0.12 pm) (10 m X 0,25mm ID si 25 m x 0,25 mm, ID) si CP-Sil19 CB (0,2 mm) (10 m x 0,32 mm ID si 25B5Amx0,32mm ID). Temperatura, programele pentru coloane si pentru SPI sunt prezentat in tabelul 1. 
Temperatura transferului a fost de 300 ? C. Parametrii reali ai detectorul de capcana de ioni (ITD) a fost definit demodul de configurare automata (Tabelul 1).(2)
Rezultate: 
O metoda CS-MS a fost dezvoltata pentru determinarea simultana a zaharurilor si acizilor, inclusiv aldonic-, uranic- si zahar dicarboxilicacizi, ca oxima TMS si derivatii lor TMS,prezent in sase soiuri diferite de mere.determinarea componentelor s-a bazat pe evaluarea TIC-urilor lor. Identificarea si determinarea acelor compusi care nu erau disponibile s-a bazat pe masa lor EI spectrele furnizate biblioteci.

Fisiere în arhivă (1):

 Tehnici experimentale in determinarea zaharurilor din mere.docx

Imagini din acest proiect Cum descarc?

Bibliografie

1) ZHENG, H.Z., I.W. HWANG, S.K. CHUNG, 2009, Enhancing polyphenol extraction from unripe apples by carbohydrate-hydrolyzing enzymes, Journal of Zhejiang University Science B, 10:12, 912- 919;
2) TISZA S. , SASS P., MOLNAR-PERL I., 1994, Optimization of the simultaneous determination of acids and sugars as their trimethylsilyl(oxime) derivatives by gas chromatography-mass spectrometry and determination of the composition of six apple varieties, Journal of Chromatography A, 676 (1994) 461-468;
3) ODA M., MASE A., UCHINO K., 2011, Nondestructive Measurement of Sugar Content in Apples by Millimeter-Wave Reflectometry, J Infrared Milli Terahz Waves (2012) 33:228- 236;
4) MORVAI M., MOLNAR-PERL I.,1990, Simultaneous determination of organic acids and sugars in apples by gas-liquid chromatography, Journal of Chromatogru$ry, 520 (1990) 201-207 Elsevier Science Publishers B.V., Amsterdam;
5) FANG L., WEI K., FENG L., TU K., PENG J., WANG J., PAN L., 2020, Optical Absorption and Scattering Properties at 900- 1650 nm and Their Relationships with Soluble Solid Content and Soluble Sugars in Apple Flesh during Storage, Foods ;
6) SCROCCARELLO A., DELLA PELLE F., NERI L., PITTIA P., COMPAGNONE D., 2019, Silver and gold nanoparticles based colorimetric assays for the determination of sugars and polyphenols in apples, Food Research International 119(2019)359-368;
7) http://www.usamvcluj.ro/files/teze/2013/cerbu.pdf
8) https://www.usab-tm.ro/utilizatori/universitate/file/doctorat/sustinere_td/2018/pichiu%20dana/Rezumatul%20tezei.pdf
9) https://www.academia.edu/32982305/Suc_de_mere
10) https://lege5.ro/gratuit/gq3tomzx/metoda-7-determinarea-zaharurilor-reducatoare-exprimate-ca-zahar-invertit-modificarea-volumului-constant-lane-si-eynon-norma?dp=giztmmrvhe3ta