Experimentări privind Realizarea de Straturi Subțiri de TIC

Determinările experimentale au avut două obiective principale:

- obţinerea straturilor subţiri de carbură de titan depuse chimic din stare de vapori pe plăcuţe aşchietoare din carburi dure sinterizate.

- proprietăţile straturilor subţiri de TiC, respectiv adâncimea stratului şi microduritatea .

Obţinerea straturilor subţiri de TiC, folosind ca materie primă ferotitanul

Generalităţi

Obţinere straturilor subţiri de carbură de titan pe plăcuţe din carburi dure sinterizate a avut la bază procedeul de obţinere a tetraclorurii de titan (TiCl4) direct în incinta de lucru. În acest sens în incintă au fost antrenaţi, cu ajutorul gazului metan, vapori de HCl concentrat care, în prezenţa ferotitanului(sau titanului pur) din incintă duc la formarea TiCl4.

INSTALAŢIA EXPERIMENTALĂ

Instalaţia folosită în cadrul cercetărilor este prezentată în figura 8. Gazele, H2 împreună cu CH4 antrenează HCl din vasul (3) în incinta de lucru (6). În reactor se găsesc : ferotitanul (11), şi plăcuţele de acoperit (12) aşezate pe un suport . În condiţii de temperatură şi presiune adecvate,amestecul de gaze şi vapori bine dozat poate depune straturi uniforme,continue şi aderente pe toată suprafaţa pieselor expuse. Straturile de carbură de titan sunt formate prin trecerea amestecului de TiCl4 (vapori), gaz metan şi hidrogen peste plăcuţele expuse la temperaturi situate în domeniul 1000...12000C.Reacţia care are loc este dată de următoarea ecuaţie cu remarca că hidrogenul este adăugat pentru a asigura condiţii reducătoare :

TiCl4 + CH4 + H2 TiC + 4HCl + H2

TiC formată se depune sub formă de straturi subţiri pe plăcuţele aşchietoare.

Gazele reziduale, conţinând şi vapori de HCl sunt evacuate şi neutralizate în vasul (4).

Temperatura din spaţiul de lucru este masurată cu termocuplul (5) iar debitele de H2 , Ar şi CH4 sunt reglate cu ajutorul debitmetrele (2).

PREGATIREA PROBELOR

În vederea obţinerii unor straturi cât mai uniforme şi cu o aderenţă bună la substrat, plăcuţele trebuiesc rectificate, spălate şi degresate.

Degresarea se face în tetraclorură de carbon timp de 10 minute. Plăcuţele astfel pregatite se vor usca şi introduce apoi în incinta de lucru.

Regimuri de lucru

Varianta 1

Condiţii de lucru:

- 600 g. ferotitan se introduc în incintă;

- încălzire în mediu de H2 + Ar - 2,8l/h

- menţinere în prezenţa H2 + CH4 +HCl -0,8l/h

- răcire în mediu de H2 + Ar - 2,8 l/h